Organische Chemie - Doye

NMR-Abteilung am Institut für Chemie

Ab sofort werden NMR-Messungen nur noch unter Vorlage vollständig ausgefüllter Auftragsscheine durchgeführt. Hierbei ist zu beachten, dass 13C-NMR-, Spezial- und Heterokernmessungen an einem der beiden 500 MHz-Spektrometer nur nach vorheriger Messung eines 300 MHz 1H-NMR-Spektrums gemessen werden.

Beim Vorbereiten der NMR-Proben sind die folgenden Punkte zu beachten:

1. Eine Füllhöhe der NMR-Röhrchen von 5 cm ist möglichst genau einzuhalten (min. 4 cm, max. 6 cm), dies entspricht 0.6 mL. Verwenden Sie nur deuterierte Lösungsmittel. Die Lösung muss klar und frei von Schwebstoffen sein.

2. Die Länge der verwendeten NMR-Röhrchen darf 17.5 cm nicht unterschreiten. Am oberen Rand abgebrochene Röhrchen lassen Sie bitte beim Glasbläser begradigen, falls die Länge des Röhrchens noch ausreicht.

3. Die Konzentration der gelösten Probensubstanz muß für die geplante Messung ausreichend hoch sein. Erwünschte Substanzmengen: mind. 5 mg für Protonenmessungen, mind. 30 mg für 13C-Messungen. Geringere Substanzmengen sind möglich, verlängern aber die Messzeit. Halbe Substanzmenge erfordert ca. vierfache Messzeit. Routine-1H-NMR-Messungen am 300 MHz-Spektrometer erfolgen ab sofort standardisiert mit 32 Scans.

Bei Nichtbeachtung der genannten Punkte werden Messungen nicht durchgeführt.

 

Spezialmessungen und Reservierungen von Messzeiten erfolgen in Absprache mit dem jeweiligen NMR-Beauftragten des Arbeitskreises und dem Messpersonal.

NMR-Auftragsscheine:

  NMR-Auftragsschein für 1H-NMR-Messungen am 300 MHz-Spektrometer

NMR-Auftragsschein für NMR-Messungen am 500 MHz-Spektrometer 
            (1H-, 13C-, DEPT-, JMOD-, COSY-, Heterokern-NMR, etc.)